从土硝中提取硝酸钾方法及操作过程
在农村的猪圈、厕所等处附近的泥土中,常常含有大量的有机物。这些有机物腐败以后,再经过硝化细菌的作用,就生成硝酸。硝酸进一步与土壤中的钾钙镁等作用,生成硝酸钾及其钙镁硝酸盐,这就是土硝。各种土硝中硝酸钾含量不一,一般含百分之几。在猪圈、厕所的土墙上析出的蓬松的白色霉状物中,硝酸钾含量较高,有时高达75%。除了硝酸盐以外,土硝中其它可溶性盐主要是氯化钠。在此,欣农网就给大家介绍一下从土硝中提取硝酸钾方法及操作过程。
一、提取原理
根据土硝的成分,向土硝中加入适量的草木灰,利用灰中的碳酸钾使土硝中的镁、钙等硝酸盐转化为碳酸钙和碳酸镁的沉淀除去,溶液中剩下硝酸钾;其次,根据氯化钠和硝酸钾的溶解度有较力差异的特点(见下表),利用分步结晶分离法除去氯化钠而得到硝酸钾。
二、提取过程
1.原料的鉴别和选用
(1)硝土:多存在于厕所、猪牛栏屋、住房、庭院的老墙脚、及不易被雨水冲洗的地方。土中是否含硝,可用下述方法鉴别。
①观察和尝味:有硝的土大多落土面子,颗粒呈蚂蚁粪状。
有苦、辣、咸味,特别发辣的是好硝土。
②燃烧:把硝土放在灼红的木炭上能爆火的则是好硝土。
(2)草木灰:熬硝所用的草木灰,以桐子壳、荞麦杆、其中含钾量较高。
2.原料的配比和装放
将硝土,草木灰分别碾碎过筛,硝土、草木灰按3:1的体积(重量比约7.7:1)混合装入浸滤器中
3.淋水浸提
第一次先用热水(75℃左右)加入浸滤器中浸提,以后采用冷水淋洗,在出水口接受滤液,最初流出的滤液可能是混浊的,可倒入浸滤器中重过滤。开始流出的滤液浓度较大,呈红棕色。随后浓度逐渐变小,颜色随着变淡。滤液应按浓度大小分别盛放。当收集满三缸滤液后,不再加水淋洗。取出滤渣,重装新料进行淋洗。这次淋洗,先用所得第一缸硝水加热作淋洗剂,然后依次用第二、三缸硝水淋洗,最后用清水补充淋洗,直至重新获得三缸滤液为止。以后都按此法操作。当硝水浓度达到15°波美时,便可进行熬硝。
4.熬硝
将浓硝水移入大锅中加热蒸发,待硝水蒸至在锅铲上成油丝挂排,或滴几点在灶上能很快凝结成团状时(大约已熬去液体的三分之二,此时浓缩硝液的比重约为40~50°波美),即停止加热。趁热通过粗布过滤(滤渣装入浸滤器参与重新淋洗),待滤液冷却至35℃左右,再用细布过滤,(布上晶体主要是氯化钠和氯化钾,还含有少量的硝酸盐和硫酸盐,可进一步分离制取各种副产品),滤液继续冷却,沿盆底盆壁陆续有白色结晶析出,这就是硝酸钾(即火硝,含少量杂质)。未结晶的母液继续浓缩,按上述方法进行过滤、冷却,又可获得硝酸钾晶体。如此反复三次后,不再析出硝酸钾结晶时,最后的残液(主要含氯化物和硝酸盐)可作为肥料使用。
5.提纯(重结晶法)
将粗制硝酸钾放入锅内,加水溶解(加入水量以浸没硝酸钾并高出硝面一寸水左右),加热至沸,过滤。再将滤液倒入锅中熬煮至沸,加入皮胶水(注),不断搅动,捞出浮起的黑色泡沫,待泡沫减少,至硝水挂丝,溶液呈白亮色时、即将硝水倒入盆或缸内,盖好,冷却结晶,即得较纯的硝酸钾。
(注)加皮胶水的作用是吸去杂质、灰尘。加量是:每20斤粗硝加1两皮胶。加法是:皮胶先用适量水溶解后再加入。
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